氢化物原子吸收光谱法测定富硒猴头菌中硒含量

摘 要：目的：建立氢化物原子吸收光谱法测定富硒猴头菌中硒含量。方法：富硒猴头菌经硝酸-高氯酸消解后，使用氢化物原子吸收光谱法测定样品中的硒。结果：在本文建立的检测条件及样品处理方法下，可以准确测出富硒猴头菌中的硒含量，方法精密度好，准确度高，适用于富硒猴头菌及富硒食品中硒的含量分析。

关键词：原子吸收光谱法；富硒猴头菌；硒

Abstract：Objective： Determination of Selenium in Selenium-eiched hericium by hydride generation atomic absorption spectrometry. Methods： Selenium of Se-eiched hericium was determined with hydride atomic absorption spectrometry after the sample was cleared up by nitric acid-perchloric acid. The results show that under the test conditions and sample treatment methods established in this paper， can accurately measure the Selenium in Selenium-eiched hericium. This method is accurate， reliable and is suitable for the analysis of Selenium in Selenium-eiched hericium.

Key words：Atomic absorption spectrometry； Selenium-eiched hericium ； Selenium

中图分类号：TS212.7

硒是一种人体必需的微量元素，广泛存在于人体内脏之中，缺硒会导致克山病、大骨节病、肝硬化和慢性类风湿关节炎等多种疾病的发生[1]。硒分布不均匀，世界上大部分地区都缺硒，特别是我国，超过70%的地区硒缺乏，因此摄取富硒食品已成为保障国民健康的重要手段，食用菌就是最好的富硒载体之一[2]。目前，硒的测定一般采用荧光法和氢化物原子荧光光谱法[3-4]等，但原子荧光仪在企业中的配置率低，原子吸收分光光度计在企业中得到普遍使用，因此，建立一种使用原子吸收分光光度计测定富硒猴头菌中硒含量的方法，能为企业测定富硒产品中硒含量提供依据。

1 仪器与试剂

1.1 仪器

AA-7020原子吸收分光光度计（氢化物发生器，北京东西分析）；电子分析天平；电子天平；封闭电炉。

1.2 试剂

硒标准储备溶液（含Se 1 000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析检测中心）；硝酸（分析纯）；高氯酸（分析纯）；盐酸（分析纯及优级纯）；硼氢化钾（分析纯）；氢氧化钠（分析纯），纯化水。

2 检测方法

2.1 分析条件

载液：1%盐酸（V/V）；硼氢化钾：1.5%（0.3%氢氧化钠）；原子化温度：900 ℃；溶液酸度：20%盐酸（V/V）；检测波长：196.0 nm；狭缝：0.4 nm；灯电流：8mA。

2.2 标准溶液的制备

精密量取硒标准溶液（含Se 1 000 μg/mL）0.1 mL于100 mL容量瓶中，用纯化稀释至刻度，摇匀，得硒标準应用液（含Se 1 000 μg/L）。精密量取该溶液

1.5 mL于100 mL容量瓶中，用20%盐酸（V/V）稀释至刻度，摇匀，室温下放置1h，即得浓度为15μg/L的硒标准溶液。

2.3 供试品溶液的制备

取样品粉末约0.5 g，精密称定，置于250 mL凯氏烧瓶中，加入混合酸（硝酸∶高氯酸=9∶1）15 mL冷消解过夜。次日于电热板上低温加热溶解，冒白色高氯酸烟时，取下冷却，加入10 mL硝酸，继续加热至溶液澄清透明。取下冷却，转移至100mL量瓶中定容至刻度线，摇匀即得供试品贮备液。精密量取该溶液100 μL于50mL量瓶中，用20%盐酸（V/V）稀释至刻度，摇匀即得供试品液。不加样品，直接加10 mL混合酸，按上述方法制备空白样品。

2.4 标准曲线的绘制

精密吸取硒标准应用液（含Se 1 000 μg/L）0.0、0.5、1.0、1.5、2.0 mL于100 mL容量瓶中，加20%盐酸（V/V）稀释至刻度线，摇匀，放置1 h，即得5个浓度梯度的标准溶液，各按上述分析条件进样测定。以标准溶液浓度（X）为横坐标，吸光度（Y）为纵坐标，绘制标准曲线（二次曲线），计算回归方程，见表1。

回归方程：

y=-0.00015x2+0.01330x+0.00146（r=0.9991），线性范围为：5～20 μg/L。结果表明硒在浓度为5～20 μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系。

2.5 精密度试验

按2.3制备供试品溶液，按上述分析条件进样，连续测定6次，以吸光度计算RSD值，见表2。

结果表明，以吸光度计算RSD≤2.0%，表明该方法精密度良好。

2.6 稳定性试验

取样品粉末约0.5 g，精密称定，按供试品溶液的制备方法制得供试品溶液，分别于样品制备后第0、15、30、60、90、120 min进样，按上述分析条件进行测定，以吸光度计算RSD值，见表3。

结果表明，以峰面积计算RSD≤3.0%，即供试液在120 min内稳定。

2.7 重复性试验

取同一批次的样品粉末6份，每份约0.5 g，精确称定，按供试品溶液的制备方法制得6份供试品溶液，按上述分析条件进样测定，计算样品中硒的含量（μg/g），以各次含量计算RSD，并求出平均含量（μg/g），结果见表4。

结果表明，以含量计算RSD≤2.0%，表明该实验方法重复性较好。

2.8 加样回收试验

准确称取已知硒含量（重复性试验中测得的含量）的样品粉末0.25 g（精确至0.001 g）6份，分别放置于凯氏烧瓶中，依次加入硒标准溶液（浓度为1 000 μg/mL）

275 μL，按供试品溶液的制备方法制备溶液，按上述分析条件进行测定，测定吸光度，计算硒的回收率，以回收率计算RSD值。结果见表5。

结果表明，平均回收率在90%～110%范围内，且RSD≤5.0%，即该实验方法的回收率良好，准确度较高，方法可行。

3 结论

硼氢化钾浓度对测定的影响较大，硼氢化钾不稳定，且浓度越低越不稳定，需加入适量的氢氧化钠使溶液pH≈10来提高其稳定性。本实验选定硼氢化钾浓度为1.5%（0.3%氢氧化钠），溶液较稳定。供试品溶液的酸度对样品原子化效果影响较大，分别检测三种溶液酸度15%、20%、25%盐酸（V/V），最终选择最佳溶液酸度20%盐酸（V/V）是检测效果最好。富硒猴头菌中硒含量较高，所以在消化好样品后对样品消化液进行稀释后进行测定，使其吸光度在标准曲线范围内，否则计算結果时误差大。采用氢化物原子吸收光谱法测定富硒猴头菌中硒含量，实验结果准确可靠。

参考文献：

[1]张忠信，张新友，汤丰收，等.硒的生理保健功能及富硒花生研究[J].中国食物与营养，2012，18（2）：61-63.

[2]李玲飞，蔡松伟，吴根福.富硒食用菌及其保健功效[J].食药用菌，2011，19（6）：38-43.

[3]中华人民共和国国家计划和生育委员会.GB 5009.93-2010食品安全国家标准 食品中硒的测定[S].北京：中国标准出版社，2010.

[4] 胡家英，丁 刚，施宏景.氢化物原子荧光法测定保健食品中总硒含量方法的研究[J].安徽预防医学杂志，2006，12（4）：232-233.

作者简介：黄晓君（1992—），女；专业研究方向为食品药品、生物技术产品开发。

推荐访问:氢化物 吸收光谱 猴头 原子 含量