有机碳元素碳在线分析仪的使用与维护

总结，为其他使用该类仪器的用户提供参考和支持。

关键词：有机碳；无机碳；在线监测；维护

0引言

碳质组分是大气气溶胶的重要组成成分，已有的研究结果表明：气溶胶中的碳质组分的含量一般占细粒子（PM2.5）质量浓度的10-70%，占PMIO质量浓度的25-35%：占总悬浮颗粒物（TSP）质量浓度的15-25%。碳质组分包括有机碳（organic carbon，OC）、元素碳（elemental carbon，EC）和少量碳酸盐（carbonate carbon，CC）。含碳颗粒物能通过直接、间接作用于辐射强迫，影响区域、全球气候变化：OC的光散射作用和EC的强吸光作用可不同程度地降低大气能见度：OC中还含有大量致癌、致畸和致突变物质，严重影响人类生命健康安全。因此，科学、准确并且连续在线监测大气中的OC和EC的含量，对于研究碳颗粒物的形成机制，研究大气化学反应和污染物的源解析具有重要的意义。

中科天融（北京）科技有限公司（以下简称“中科”）自主研发的TR20N9型大气有机碳元素碳在线分析仪（以下简称“大气OCEC在线分析仪”），其性能达到国际先进水平，满足国内科学需要。笔者通过实践经验，对该仪器的工作原理、工作流程和日常保养与维护等方面进行总结和介绍，以期为相关的的用户人员提供参考。

1仪器简介

1.1仪器原理

TR20N9型大气OCEC在线分析仪主要由采样系统、分析系统、激光检测系统和CO2检测系统组成。其中采样系统包括PM2.5切割器、采样泵和溶蚀器（吸收大气中的VOC）组成：激光检测系统包括透射法（TOT）和反射法（TOR），由激光器和对应光电池组成：分析系统由石英炉和温控系统组成：Co2检测系统主要为NDIR检测器（非分散红外检测技术）。仪器流程由计算机控制。

大气OCEC在线分析仪的分析流程为：采样泵以10L/min的流量抽取大气样品，通过切割器和溶蚀器后，被吸附在石英膜上。经过设定时间的采集后，通入氦气，在无氧环境下通过梯度升温程序升温至850℃。在此过程中，较易挥发的OC物质从采样膜上释放，难挥发的OC则会在高温条件下发生热解，一部分炭化后转化为EC，一部分挥发后随气流进入氧化炉内，在Mn02的催化作用下与O2混合氧化为CO2，CO2随气流进入NDIR检测器中被检测。随后控制温度开始冷却，经过设定时间后，通入氦气，氧气混合气进行二次程序升温至850℃。在升温的过程中，石英膜上的EC会不断被氧化，产物从膜上释放并随载气进入氧化炉中，同样在MnO2的催化作用下被氧化为CO2，并进入NDIR检测器内检测。在整个过程中，有一束激光打在石英膜的正中心，同时检测反射信号和透射信号。当激光信号分别达到初始设定值时，定义这是时间点为OC和EC的反射/透射切割点，即切割点前为反射/透射OC，切割点后为反射/透射EC。测试谱图如图l所示。仪器每次分析接受后，通过通入定量的氦气/甲烷混合气对仪器进行内标定，标定后的标准浓度与实际的测量浓度经过计算来修正。这样可保证每个采样分析和标定分析相关联，减少仪器系统误差。

1.2主要技术参数

主要技术参数如表1所示。

此外，正常监测时需要符合有效期的高纯氦气（99.999%）、氦气氧气混合气（10%氧气）、氦气甲烷混合气（5%甲烷）3种标准气体。

2仪器维护与校准

2.1仪器维护

①换膜：原则上每周更换一次，重污染情况下应缩短换膜时间，依具体情况而定。

②切割器：正常情况下需每月对切割器进行清理，重污染天气应缩短清理频率。

③钢瓶气压力：每周检查一次钢瓶压力。主要检查高纯氦气，当钢瓶气压力小于IMPa时，需进行更换。

④溶蚀器：每半年需更换溶蚀器内部的活性炭，以去除挥发性有机物对于监测的干扰。

⑤仪器需定期校准一次采样流量。

2.2仪器校准

仪器每月需使用标准浓度的蔗糖溶液进行例行外标校准。若仪器更换过石英炉、检测器、标准气体等重要部件时，也需进行外标校准，以保证仪器数据的准确可靠，具体操作如下：

①在仪器石英衬管前段平放一枚石英膜。将石英衬管连接完毕，保证不漏气。

②仪器服务菜单中，点击“标准样品”按钮，此时仪器执行0分钟采样程序，点击首页面上开始按钮，进行石英膜杂志清除工作。

③分析结束后，使用10uL的精密进样针吸取标准浓度的蔗糖溶液，小心将溶液滴在水平放置的石英膜的中心附近。连接好石英衬管。

④点击开始按钮，仪器测试。

⑤分析结束后，重复步骤3，测试6次。

⑥分析数据，剔除异常数据后，计算平均值，作为最后的实测值，与理论值进行比较，若绝对误差达到5%以上，则应调整仪器的校准系数。

2.3注意事项

①换膜后，要进行“标准样品”操作，去除石英膜上的杂质，保证监测值的准确性。

②定期观察仪器测试过程中的腔体压力值、反射/透射激光值和升温曲线等各项参数，保障仪器正常运行。

③定期观察溶蚀器下端的玻璃管内的冷凝水收集情况，及时排掉冷却水。同时避免空调直吹采样管。

④定期备份数据，对异常数据进行数据分析。

3常见故障及解决办法

3.1温度显示不正确

当发现仪器测试过程中，氧化炉或者解析炉的温控器的温度保持室温或者上升很慢，或者查看历史数据谱图时发现温控曲线不是梯度控温，而是一条直线时，则考虑炉丝接触不良或者熔断。应使用万用表检测电阻丝两端电阻，若阻值为40Ω左右，则为炉丝接触不良：若阻值不能检测，则炉丝熔断，需更换炉丝。

若温控器显示“AL01”，则表示温控故障。应检查热电偶连线是否断开或者虚接：检查热电偶是否熔断。

3.2检测器信号波动

测试过程中，检测器信号上下波动幅度较大，应判断为检测器故障，需进行检测器更换。

3.3仪器报错甲烷流量异常

仪器报错甲烷流量异常，即分析测试结束前，没有出现用于内标的甲烷峰，有以下几种可能：①六通阀故障，导致甲烷定量环失效；②仪器漏气，导致甲烷气逸散至空气中。需定期检查仪器气密性和各零部件的工作情况。

3.4腔体压力低

仪器腔体压力低，主要原因为：①仪器漏气；②氦气气压不足。需定期检查仪器气密性和气体钢瓶总压，及时更换载气。

3.5采样流量不正常

当采样流量低的时候，应检查采样泵是否在正常工作状态。若泵运转正常，可进行泵的负压测试，以确保泵的抽力满足要求：检查切割器是否及时清理，使用流量计进行定期流量校准。

3.6反射和透射切割点重合

检查历史数据发现，反射和透射的切割点重合的情况出现频率较高，则应考虑更换石英膜。

3.7激光信号异常

测试过程中，发现激光信号过低，且信号值不随温度变化而变化，则应等仪器正常测试完毕后，检查竖直石英膜是否出现漏洞或者倾斜。

4结语

中科公司自主研发的TR20N9型大气OCEC在线分析仪，是具有自主知识产权，达到国内外先进水平的一款用于大气OCEC在线监测仪器。该仪器运行维护简单，与进口RT-4型OCEC半連续分析仪比对数据相关性较高，数据合理可靠。

本文对仪器安装使用过程中的维护和常见故障及处理方法进行了总结，有助于环境监测人员了解和熟悉该仪器，提高对其日维护水平，从而为更大范围开展OCEC的自动监测技术提供支持。

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